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《中国药典》--大黄

名称】大黄

拼音】Dài Huánɡ

英文名】RADIX ET RHIZOMA RHEI

来源】本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L。、 唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim。 ex Balf。或药用大黄Rheum officinale Baill。的干燥根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。

形状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在,残留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有砂粒感。

鉴别】(1) 本品横切面:根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。

粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组。

(2) 取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。

(3) 取本品粉末0。1g,加甲醇20ml浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0。1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml,分别置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g<同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH 第二法)>,精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加氯仿10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.05%。

炮制】大黄 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,晾干。

酒大黄 取净大黄片,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干。

熟大黄 取净大黄块,照酒炖或酒蒸法(附录Ⅱ D)炖或蒸至内外均呈黑色。

大黄炭 取净大黄片,照炒炭法(附录Ⅱ D)炒至表面焦黑色、内部焦褐色。

性味】苦,寒。

归经】归脾、胃、大肠、肝、心包经。

功能主治】泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经。用于实热便秘,积滞腹痛,泻痢不爽,湿热黄疸,血热吐衄,目赤,咽肿,肠痈腹痛,痈肿疔疮,瘀血经闭,跌打损伤,外治水火烫伤;上消化道出血。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿,齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓,泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血症。

用法用量】3~30g,用于泻下不宜久煎。外用适量,研末调敷患处。

注意】孕妇慎用。

贮藏】置通风干燥处,防蛀。

制剂】大黄流浸膏

摘录】《中国药典》